Nanopartículas de oro soportadas sobre TiO₂: propiedades ópticas y reactivas Public Deposited
En esta tesis se abordan distintas técnicas para caracterizar catalizadores de oro (Au) soportado en dióxido de titanio (TiO₂), en su forma cristalina anatasa, con el fin obtener una relación directa entre el tamaño de partícula de Au, y el cambio de color, causado por tratamiento térmico y reactivos. Esto regularmente atañe al crecimiento de nanopartículas, donde a mayor tamaño, el color se vuelve más intenso o cambia radicalmente, del mismo modo se puede atribuir una parte del cambio de color a la evolución de fases del soporte de anatasa a rutilo. Los cambios del soporte afectan a las propiedades electrónicas del catalizador. Esto se observó a partir de la reducción de la energía de brecha existente entre las bandas de conducción y valencia. La energía de brecha se pudo calcular usando los espectros ultravioleta, generados midiendo directamente las muestras de catalizador y TiO₂. Todo lo anterior se hizo sintetizando Au/TiO₂ con distintas cargas metálicas desde 0.027- 0.47% de Au, que se sometieron a tratamientos térmicos a cada uno de los catalizadores en atmósfera oxidante con un intervalo de temperaturas entre 120 a 800°C, garantizando que ocurra el cambio de fase de anatasa a rutilo. Las fases se observaron por difracción de rayos X (DRX), donde las señales características de anatasa se reducen cuando la temperatura de tratamiento aumenta y en paralelo las señales del rutilo aumentan. Otra técnica fundamental utilizada para determinar el tamaño de partícula es la microscopía electrónica de transmisión (TEM). Se observaron distintos diámetros de nanopartícula de oro depositados. Por lo que haciendo un balance poblacional de partículas calculando la moda del diámetro predominante, y de este modo se realizó para la carga metálica de 0.47% de Au a una temperatura dada. Estos hallazgos se correlacionan con el cambio de color detectado en los espectrogramas de la región visible del espectro electromagnético obtenidos a través de la espectroscopia de ultravioleta-visible-cercano infrarrojo (UV-Vis-NIR). Los espectrogramas dieron el primer acercamiento sobre lo que sucede en tamaños nano. La localización del plasmón de superficie y la mezcla de colores de cada uno de los componentes de los catalizadores, así como la posibilidad de ubicar la tonalidad de cada catalizador en un punto del espectro del color, asumiendo las técnicas, tal como se aplican en análisis de pigmentos usando la reflectancia (R) y la función de Kubelka-Munk (F(R)), donde se guardan las proporciones de la cantidad de luz reflejada sobre la superficie de los catalizadores, dando una idea de la diferencia entre cada carga metálica y tratamiento térmico utilizado. Por tanto tener cargas metálicas altas, tienden a formar nanopartículas de mayor tamaño, las cuales crecen por efectos térmicos lo que a su vez modifica el color. Esto afecta la reflectancia que de inmediato altera la F(R) y al plasmón de superficie (PS). La contribución general del trabajo aquí presentado es tener una técnica que prediga el comportamiento de un catalizador, que abarque efectos químicos y físicos, y a partir de un análisis simple de color proporcione información sobre su estado en general.
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