La obtención de nanotubos de TiO₂ mediante anodizado en electrolitos con iones fluoruro, ha tenido un gran auge en los últimos años debido a la facilidad de implementación de la técnica, su reproducibilidad, bajo costo y por sobre todo, la posibilidad de obtener nanotubos de TiO₂ orientados verticalmente. Estas películas constan de dos capas, una externa porosa, y otra interna compacta en contacto con el titanio. Sin embargo, aún cuando se ha llevado a cabo un estudio extensivo de las diferentes variables operacionales sobre la morfología de este tipo de películas, poco se conoce sobre el efecto que puedan tener en sus propiedades semiconductoras y desempeño fotoelectroquímico. Con este propósito se implementó una estrategia electroquímica, para tener acceso, de manera in-situ, a las propiedades de la película compacta, durante el anodizado de titanio en electrolitos con iones fluoruro. Los resultados mostraron que los iones fluoruro no sólo son los responsables del ataque químico de la película compacta, que origina los poros sobre ésta; sino que además, se insertan dentro de la película, modificando sus propiedades, y dependiendo de la magnitud con que ocurra este fenómeno, se pueden obtener películas con diferente morfología. Esta estrategia se utilizó para llevar a cabo un estudio en dos etapas, en donde inicialmente se evaluaron las variaciones de las propiedades de la película durante su crecimiento, y posteriormente, se caracterizaron las películas después del tratamiento térmico, con el fin de obtener información sobre las modificaciones ocasionadas por la inserción de iones fluoruro, y su repercusión sobre las propiedades semiconductoras y el desempeño fotoelectroquímico de las películas de nanotubos de TiO₂ en la oxidación de agua. La caracterización in-situ de las películas permitió revelar que la inserción de los iones F - está estrechamente relacionada con composición del electrolito empleado para el anodizado del titanio, permitiendo evaluar el papel que desempeñan la presencia de diferentes contraiones en electrolitos ácidos acuosos y, el papel de la cantidad de H₂O y la concentración de NH4F en electrolitos a base de etilenglicol. La modificación de las propiedades de la película de óxido, por la inserción de los iones fluoruro, repercutió directamente sobre las propiedades semiconductoras de las películas formadas, aún después de haber sido sometidas a una etapa de tratamiento térmico, determinando el desempeño fotoelectroquímico de las películas obtenidas en medios acuosos. En contraste, aunque las propiedades semiconductoras de las películas crecidas en medio orgánico, también fueron influenciadas por la inserción de estos iones en el óxido, su desempeño fotoelectroquímico mostró estar determinado por otros parámetros, como: su morfología, estructura cristalina y composición.
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