El procedimiento sol-gel en alcóxidos de molibdeno Pubblico Deposited
The synthesis of molybdenum alkoxides was studied via the sol-gel method. Reactions took place between MoOCll (Pfaltz & Bauer) and recently dried and distilled methanol, ethanol and n-propanol in an inert atmosphere (N 1. The effect of acidic and basic atalysts in the hydrolysis was also studied. The solutions were examinated by infrared spectroscopy (IR) (4000 -300 cm-' 1 and UV-Vis ( 12500-25000 cm-' 1. It was found that molybdenum is easily reduced to Mo(V1. Many species of Mo exist at this stage. Among them [Mo0Cl5l2- and [Mo601913- were identified. Solid samples were analyzed by spectroscopy (IR, W-Vis, and ESR), TGA and-DTA. Thermal treatment was applied to the solids at 3000C, 600.C and 9OOoC, and the samples were determined by X-ray diffraction. Crystalline Moo3 was obtained at 600.C
Se estudió la síntesis de alcóxidos de molibdeno mediante el procedimiento sol-gel. Las reacciones se realizaron entre MoOCl (Pfaltz & Bauer) y los alcoholes metanol, etanol y n-propanol (recién destilados y secados) en atmbsfera inerte (N 1. Se estudió el efecto de catalizadores dcidos y bisicos en el proceso de hidrólisis. Las mezclas de reacci6n en solución fueron estudiadas mediante espectroscopía infrarroja (IR) (4000-300 cm-') y W-Vis (12500-25000 cm-'). Se encontró que el molibdeno se reduce fdcilmente a Mo(V). Existen numerosas especies en esta etapa. Entre ellas se identificaron [Mo0Cl5l2- y [Mo601913-. Los s6lidos fueron caracterizados mediante anilisis químico, espectroscopía (IR, W-Vis, m), TGA y DTA. Las muestras fueron tratadas térmicamente a 300oC, 600.C y 9OO.C, y se analizaron por difracción de rayos X. Se encontró que a 600.C se obtiene Moo3 cristalino.
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