Construcción y evaluación de un electrodo potenciométrico selectivo a iones Hg(II) utilizando nuevos ionóforos Público Deposited
This thesis describes the synthesis of chemicals suitable for using as ionophores in polymeric membranes for ion-selective electrodes for mercury (II). The synthesis is based on the introduction of an alkyl linear group into the compound O, O’- (2,2’-biphenylene) dithiophosphate potassium (arrow compound). Thus the synthesis the series of five ionophores CH3(CH2)nS2P(OC6H4)2 (n = 0–4) was achieved, through increasing the chain from methyl to n-pentyl. Also, the potentiometric studies of a novel solid contact ion-selective electrode based on a new dithiophosphored ionophore O,O’-(2.2’-biphenylene) pentyl dithiophosphate (PenDTF) are presented. The ISE has a high selectivity to Hg(II) in the presence of divalent ions, the electrode showed a good Nernstian response to Hg (II) (33.81 ± 1.24) mV década-1 over a wide range of concentrations (5.35 x 10-7 − 1.00 x 10-2 ) mol L-1 , the detection limit was (4.24 x 10-7 ± 2.48 x 10-7 ) mol L-1 . Due to its design the electrode can be used for several experiments renewing the contact surface with sandpaper without observing significant deviation in its response with a coefficient of variation less than 3% and could be tested in the 0-5 pH range, the electrode was successfully used as an indicator electrode for the potentiometric titration of Hg(II) ions with EDTA. The construction of a new ion selective electrode (ISE) for the potentiometric determination of mercury ions is presented, using a support matrix and carbon-epoxy composite with a polymer matrix of ionophore / plasticizer / PVC / NaTPB. This sensor allows continuous measurement of mercury at nanomolar levels in a wide concentration range (1.0 x 10-9 to 1.0 x 10-1 ) mol L-1 , with a limit of detection (9.1 ± 0.8) x 10-10 mol L-1 and a Nernstian response (29.8 ± 0.4) mV decade-1 . The ISE trus characterized can be used in the 0-6 pH range, also has a high selectivity for mercury ions is presented, using a support matrix and carbon-epoxy composite with a polymer matrix of ionophore / plasticizer / PVC / NaTPB. This sensor allows continuous measurement of mercury at nanomolar levels in a wide concentration range (1.0 x 10-9 to 1.0 x 10-1 ) mol L-1 , with a limit of detection (9.1 ± 0.8) x 10-10 mol L-1 and a Nernstian response (29.8 ± 0.4) mV decade-1 . The ISE trus characterized can be used in the 0-6 pH range, also has a high selectivity for mercury ions even in the presence of interfering ions and can be used as an indicator electrode for potentiometric titration of mercury with EDTA since it is comparable to commercial electrodes of the same class.
En esta investigación se describe la síntesis de compuestos químicos con características apropiadas para ser utilizados como ionóforos en membranas poliméricas para electrodos selectivos a iones mercurio(II). La síntesis se basa en la introducción de un grupo alquilo lineal al compuesto O,O’-(2,2’-bifenilen)ditiofosfato de potasio (compuesto flecha). De esta manera se obtuvo la serie de cinco ionóforos CH3(CH2)nS2P(OC6H4)2 (n = 0–4), en donde va en aumento el tamaño de la cadena, desde metilo hasta n-pentilo. También, se presentan estudios potenciométricos de un novedoso electrodo selectivo de iones (ESI) de contacto interno sólido basado en un nuevo ligante ditiofosforado O,O’-(2,2’-bifenilen)ditiofosfato de pentilo (PenDTF) que presenta una alta selectividad hacia Hg(II), el que en presencia de iones divalentes, mostró una buena respuesta Nernstiana hacia el Hg(II) (33.81 ± 1.24) mV década-1 sobre un amplio intervalo de concentraciones (5.35 x 10-7 − 1.00 x 10-2 ) mol L-1 , el límite de detección fue de (4.24 ± 2.48) x 10-7 mol L-1 . Debido a su diseño, el electrodo puede ser utilizado para varios experimentos renovando la superficie de contacto con papel abrasivo sin observar desviación significativa en su respuesta con un coeficiente de variación menor al 3%, pudiendo ser probado en el intervalo de pH de 0 – 5; el electrodo fue utilizado satisfactoriamente como electrodo indicador en la valoración potenciométrica de iones Hg(II) con EDTA. Con el resto de los ionóforos se construyeron ESI con una matriz polimérica compuesta de ionóforo/plastificante/PVC/NaTPB. Al final se obtiene un sensor que permite la medición continua de mercurio a niveles nanomolares en un amplio intervalo de concentraciones (1.0 x 10- 9 a 1.0 x 10-1 ) mol L-1 , con un límite de detección de (9.1 ± 0.8) x 10-10 mol L-1 y con una respuesta Nernstiana de (29.8 ± 0.4) mV década-1 . El ESI puede ser utilizado en un intervalo de pH de 0 – 6, además presenta una alta selectividad hacia iones mercurio aun en la presencia de iones interferentes y puede ser utilizado como electrodo indicador en la valoración potenciométrica de mercurio con EDTA ya que es comparable con electrodos comerciales de su misma clase. Finalmente, se comparan los sensores con uno construido con el ionóforo comercial 1, 10-Dibenzyl-1, 10-diaza-18-crown-6 selectivo a Hg(II), dando como resultado que los propuestos aquí presentan muchas ventajas, por ejemplo: un mejor límite de detección, un mayor intervalo de linealidad, un intervalo de pH más amplio, además de ser más robustos y menos costosos.
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