Síntesis y caracterización óptica de ZrO₂ puros y dopados con iones de Er³⁺ preparados por el método Sol-Gel Pubblico Deposited
En este trabajo se presentan los resultados de la caracterización óptica de xeroge- les de ZrO2 puros y dopados con iones de Er3+; los cuales tienen forma de monolitos transparentes. Utilizando como precursor el propóxido de zirconio, cloruro de erbio como dopante y como catalizador ácido clorhídrico. El trabajo está orientado fundamental- mente, al análisis de los cambios de las propiedades ópticas, estructurales y morfológicas del material bajo los efectos del catalizador y la impuri cación a diferentes concentra- ciones. La caracterización óptica de los materiales se llevó a cabo con las técnicas de absorción, emisión y excitación en la región del UV-VIS-NIR. Los espectros de absor- ción del ZrO2 sin catalizador muestran una banda intrínseca desde 220 nm hasta 450 nm. Los espectros de emisión fueron tomados con tres diferentes longitudes de onda de excitación en 380 nm, 340 nm y 330 nm, la grá ca resultante muestra una banda de emisión máxima en 503 nm, 498 nm y 484 nm, respectivamente; razón por la cual es responsable del color verde que identi ca al óxido de circonio. Se midieron los es- pectros de excitación en 516 nm y en 582 nm, en ambos se observa una banda ancha con un intensidad máxima en 467 nm y en 450 nm, respectivamente. Se determinó que el uso de un catalizador no sólo aumenta la velocidad de reacción del proceso sol-gel, también hace que las bandas de absorción y emisión sean más angostas, por lo que se obtienen espectros característicos del ZrO2 puro con menos remanente orgánico, me- jorando las propiedades ópticas de nuestro material. En los espectros de absorción del ZrO2 : Er3+ con y sin catálisis se observan las bandas características del ion de Er3+ , correspondiente a las transiciones de tipo dipolar eléctrico que van del 4I15/2 a los estados excitados 4I15/2 →4 G11/2 (378 nm), 4I15/2 →2 G9/2 (406 nm), 4I15/2 →4 F5/2 (451 nm), 4I15/2 →4 F7/2 (488 nm), 4I15/2 →2 H11/2 (520 nm), 4I15/2 →4 S3/2 (543 nm) y 4I15/2 →4 F9/2 (653 nm), respectivamente. La información obtenida en el espectro de absorción se uso para construir el diagrama de niveles de energía, característico de nuestro material. Los espectros de emisión se midieron con dos longitudes de onda de excitación en 360 nm y 378 nm, en la primera medición se excita a la matriz de ZrO2 y en la segunda longitud de onda se excita al ion lantánido en la transición 2G9/2, en ambos casos se presentan bandas de reabsorción justo donde el ion Er3+ absorbe. Estas bandas de reabsorción corresponden a las transiciones que van del estado base 4I15/2 a los niveles superiores 4F5/2 (448 nm), 4F7/2 (480 nm), 2H11/2 (518 nm) y 4F9/2 (660 nm) asociadas a un mecanismo de transferencia de energía radiativa entre el ZrO2 y los iones de erbio. Finalmente, se presentan los estudios por microscopia SEM/EDS con la nalidad de determinar la morfología y la composición química de cada uno de los monolitos. Este estudio presenta una distribución homogénea de los principales átomos que conforman a los monolitos de ZrO2 y ZrO2 : Er3+, mostrando una buena incorporación de los iones de Er3+ en la matriz. Con la técnica de difracción de rayos X se observa la existencia de una fase amorfa para todos los monolitos.
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