Antibióticos: caracterización y desarrollo de sensores para su cuantificación y detención Público Deposited
In this thesis, a methodology is developed for the determination of an antibiotic (tetracycline) in aqueous medium from the modification of the surface of a carbon paste electrode with a gold plasmonic supramolecule. The stability study by UV-Vis absorption spectroscopy of tetracycline in aqueous medium at different pH values under inert conditions at constant temperature (25 °C) is presented, obtaining degradation percentages from 2.380 ± 0.0042 % to 25.879 ± 0.00038 %, concluding that the tetracycline molecule is unstable in aqueous solution. From the results obtained, the acidity constants in aqueous medium were determined: pKa1 = (3.277 ± 0.067), pKa2 = (7.397 ± 0.055), pKa3 = (9.349 ± 0.039) y pKa4 = (11.278 ± 0.024). Likewise, the capillary electrophoresis study of the zone is presented, which corroborates the predominance of the five tetracycline species in aqueous medium previously determined (TcH4 + , TcH3, TcH2 - , TcH2- y Tc3- ). To infer stability to the different species of Tc in aqueous medium, the use of a gold plasmonic supramolecule is proposed, for which the synthesis of gold nanostars (AuNE) and functionalization with βcyclodextrin (AuNE•β-CD) is presented. These synthetic products are characterized by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy, elucidating the stellate morphology of the nanoparticles and their functionalization with the oligosaccharide; Thus, the stability study in the presence of AuNE•β-CD is presented, obtaining degradation percentages of less than 0.002 %, concluding that the plasmonic supramolecule of gold infers stability to tetracycline. In order to develop a sensor for the quantification and detection of tetracycline, the electrochemical characterization of the antibiotic in aqueous medium is presented by cyclic voltammetry on a carbon paste electrode and a carbon paste electrode modified with β-cyclodextrin, on the latter tetracycline does not show signs of oxidation and reduction. Therefore, the modification of the surface of a carbon paste electrode from the supramolecule AuNE•β-CD (EPC/AuNE•β-CD) by successive cyclic voltammetry is presented. The modified surface is characterized by scanning electron microscopy confirming the presence of the gold plasmonic supramolecule on the surface of the EPC. The modification of the surface was shown to be optimal in the determination of tetracycline at pH 1 (TcH4 + ), due to the presence of the antibiotic cathode and anode peaks, giving rise to reversible oxidation and reduction processes. In addition, the process of mass transfer to the electrode is found to be adsorptive. The EPC/AuNE•β-CD electrode allows the quantification of tetracycline in accused medium from linear voltammetry, obtaining analytical performance parameters: limit of quantification (0.0556 ± 0.0068) mM, limit of detection (0.1661 ± 0.0068) mM and sensitivity (21.221 ± 0.706) A mM-1 and 98.87% recovery.
En la presente tesis se desarrolla una metodología para la determinación de un antibiótico (tetraciclina) en medio acuoso a partir de la modificación de la superficie de un electrodo de pasta de carbono con una supramolécula plasmónica de oro. Se presenta el estudio de estabilidad por espectroscopía de absorción de UV-Vis de tetraciclina en medio acuoso a diferentes valores de pH bajo condiciones inertes y temperatura constante (25 °C), obteniendo porcentajes de degradación del 2.380 ± 0.0042 % al 25.879 ± 0.00038 %, concluyendo que la molécula de tetraciclina es inestable en solución acuosa. A partir de los resultados obtenidos se determinaron las constantes de acidez en medio acuoso: pKa1 = (3.277 ± 0.067), pKa2 = (7.397 ± 0.055), pKa3 = (9.349 ± 0.039) y pKa4 = (11.278 ± 0.024). Así mismo se presenta el estudio de electroforesis capilar de zona el cual corrobora el predominio de las cinco especies de tetraciclina en medio acuoso determinadas previamente (TcH4 + , TcH3, TcH2 - , TcH2- y Tc3- ). Para inferir estabilidad a las diferentes especies de tetraciclina en medio acuoso se propone el uso de una supramolécula plasmónica de oro, para ello se presenta la síntesis de nanoestrellas de oro (AuNE) y se funcionalizan con β-ciclodextrina (AuNE•β-CD). Estos productos sintéticos se caracterizan por microscopía electrónica de barrido y microscopía electrónica de transmisión, elucidando la morfología estrellada de las nanopartículas y su funcionalización con el oligosacárido; así entonces, se presenta el estudio de estabilidad en presencia de AuNE•β-CD obteniendo porcentajes de degradación menores al 0.002 % concluyendo que la supramolécula plasmónica de oro infiere estabilidad a la tetraciclina. Con la finalidad de desarrollar un sensor para la cuantificación y detección de tetraciclina, se presenta la caracterización electroquímica del antibiótico en medio acuoso mediante voltamperometría cíclica sobre un electrodo de pasta de carbono y un electrodo de pasta de carbono modificado con β-ciclodextrina,sobre estos últimosla tetraciclina no presenta señales de oxidación y reducción. Por lo anterior se presenta la modificación de la superficie de un electrodo de pasta de carbono a partir de la supramolécula AuNE•β-CD (EPC/AuNE•β-CD) por voltamperometría cíclica sucesiva. La superficie modificada se caracteriza por microscopía electrónica de barrido confirmando la presencia de la supramolécula plasmónica de oro sobre la superficie del EPC. La modificación de la superficie mostró ser adecuada en la determinación de tetraciclina a pH 1 (TcH4 + ), debido a que se observaron picos catódicos y anódicos asociados a la presencia del antibiótico; dando lugar a procesos de oxidación y reducción reversibles. Además, se encuentra que el proceso de transferencia de masa hacia el electrodo es adsortivo. El electrodo EPC/AuNE•βCD permite cuantificar tetraciclina en medio acuso a partir de voltamperometría lineal obteniendo parámetros de desempeño analítico: límite de cuantificación (0.0556 ± 0.0068) mM, límite de detección (0.1661 ± 0.0068) mM y sensibilidad (21.221 ± 0.706) A mM-1 y 98.87 % de recobro.
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