En este trabajo se desarrolló una metodología teórica-experimental basada en un análisis térmico (análisis termogravimétrico) y uno termodinámico (isotermas de adsorción de agua en biopolímeros y microcápsulas) de tres tipos de biopolímeros (goma arábiga (GA), goma de mezquite (GM) y maltodextrina DE-10 (MD)). Estos polímeros se utilizaron como materiales de barrera para microencapsular carotenoides naturales mediante la técnica de secado por aspersión. Para garantizar a priori que se obtendrían microcápsulas con propiedades funcionales deseadas y, al mismo tiempo, poder establecer condiciones de mejor estabilidad para prolongar la vida de anaquel de las microcápsulas, y protegerlas de los procesos deteriorativos. Para lograr lo anterior, primero se hizo un diseño experimental de simple centroide con el objeto de realizar mezclas entre los biopolímeros, y así potencializar las propiedades funcionales de cada uno de ellos (emulsionantes, estabilizantes, encapsulantes y espesantes) por separado. La goma arábiga es un agente emulsionante y estabilizante; la goma de mezquite es un excelente emulsionante, y la maltodextrina es considerada como buen material para proteger lípidos contra la oxidación. Posteriormente se llevó a cabo un análisis térmico, el cual consistió en determinar los coeficientes de difusividad efectiva y la energía de activación promedio (entalpía de vaporización) de los biopolímeros puros y de sus mezclas durante el proceso de secado isotérmico de una gota de biopolímero de µ10 µL. Los resultados arrojaron que las mezclas de GA17%-GM66%-MD17% y GA66%-GM17%-MD17% p/p fueron las que tuvieron los valores de energía de activación más altas (30.6 y 33.5 kJ/mol), respectivamente; y la que tuvo el valor más bajo fue la goma arábiga pura (GA100% = 18.1 kJ/mol). Se tomó como parámetro de selección a la energía de activación para considerar si una mezcla o un biopolímero puro era un buen material de barrera en contra de efectos difusionales al interior y del interior de las microcápsulas. En este trabajo la energía de activación significa la cantidad de energía que se requiere para evaporar un mol de agua del material a secar. Después se formularon emulsiones múltiples agua-en-aceite-en-agua (W1/O/W2), en cada uno de los cuales se incorporaron en un sólo sistema dos tipos de carotenoides, uno hidrosoluble (de la flor de cempasúchil) y otro liposoluble (del chile rojo). Como agentes de barrera en la fase acuosa externa (W2) se utilizaron la peor mezcla (GA100) y una de las mejores mezclas (GA17-GM66-MD17), de acuerdo a los valores de energía de activación obtenidos, según el análisis térmico. Con estas mezclas de biopolímeros, se elaboraron seis formulaciones de emulsiones múltiples (tres utilizando una mezcla de GA17%- GM66%- MD17% p/p y tres utilizando GA 100% p/p como agentes emulsionantes y como materiales de barrera) variando las relaciones de material de barrera con el material encapsulado (4:1, 3:1 y 2:1) y posteriormente se secaron por aspersión. Una vez obtenidos los microencapsulados, se hizo un análisis termodinámico tanto de los biopolímeros puros como de la mezcla (GA17% p/p-GM66% p/p-MD17% p/p) y de los encapsulados. Para ello se obtuvieron las isotermas de adsorción de agua y después se calcularon las propiedades termodinámicas (entalpía y entropía) diferenciales e integrales, con las que se analizaron los cambios que sufren estos materiales en el proceso de adsorción. Se determinó el punto o zona de estabilidad máxima, la cual se comparó con las condiciones correspondientes a los valores de humedad de monocapa obtenidos a través de la ecuación de Guggenheim-Anderson-deBoer (GAB). Los valores obtenidos con esta ecuación difieren de los de entropía mínima. Se almacenaron las microcápsulas a 35 °C, y en condiciones de actividad acuosa (aW) de 0.215, 0.536 y 0.654, y se determinó su estabilidad térmica oxidativa de los carotenoides mediante la técnica de calorimetría diferencial de barrido en régimen dinámico. Se calcularon la rapidez de oxidación y la energía de activación, la cual, en este trabajo significa la cantidad de energía requerida para comenzar la oxidación de los carotenoides por la presencia de oxígeno en el interior de las microcápsulas. Los resultados mostraron que los carotenoides encapsulados con la mezcla GA17%- GM66%-MD17% p/p tuvieron mayor energía de activación que cuando se hicieron con pura goma arábiga (GA100% p/p), con lo que se confirmó que el análisis térmico, efectivamente, puede servir como criterio cuantitativo de selección de posibles materiales de barrera para microencapsular materiales lábiles por la técnica de secado por aspersión a priori. También se observó que cuando las microcápsulas se colocaron en actividad acuosa de 0.536, estos presentaron los valores de energía de activación más altos que cuando se colocaron en actividades de agua de 0.215 y 0.654. Con base en estos resultados, se concluyó que los encapsulados más estables fueron los formulados con GA17-GM66- MD17 como agente encapsulante con una relación de material de pared con el material encapsulado de 4:1, y estos deben almacenarse a una temperatura de 35 °C y una aW de 0.536, ya que, en estas condiciones, el microencapsulado tiene un contenido de humedad muy cercano al valor de la monocapa, la cual se considera como condición de estabilidad y, además, en esta condición, se tiene el valor más grande de la energía de activación (271 kJ/mol) siendo este el parámetro de discriminación para deducir cuál encapsulado retarda la oxidación de los carotenoides.
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