Desarrollo de electrocatalizadores para la reacción de reducción de oxígeno con aplicaciones en almacenamiento de energía - Gómez Cholula, Deysi (Universidad Autónoma Metropolitana, 2021)
En el presente trabajo se propone la síntesis de tres nuevos electrocatalizadores para mejorar la cinética de la ORR para aplicaciones de almacenamiento de energía. Los electrocatalizadores híbridos pretenden conjuntar las mejores características de nanofibras de carbono (CNFs) y aumentar sus características catalíticas mediante el dopaje con metales de transición a partir de los precursores PAN (poliacrilonitrilo) y MPc (ftalocianinas metálicas, M= Fe, Co y Ni). Para lograr la estructura híbrida, dos métodos de síntesis se emplearon usando la técnica de electro hilado en combinación con estabilización oxidativa y carbonización en una atmósfera inerte a alta temperatura. En el primer método se adiciona el metal después de la formación de las nanofibras (E-M-N/CNFs); mientras que, en el segundo, se adicionaron los precursores desde el electro hilado (I-M-N/CNF). La actividad electrocatalítica de los materiales sintetizados se determinó mediante caracterización electroquímica empleando la técnica de voltamperometría de barrido lineal (LSV) con electrodo de disco rotatorio (EDR); a partir de las curvas de polarización obtenidas, se calcularon los parámetros electrocinéticos para la ORR a través del análisis KouteckyLevich y Tafel. El método de síntesis y el metal específico de la MPc influenciaron las propiedades del material final. Se observó una mejora significativa en la actividad electrocatalítica de las E-M-N/CNFs en comparación con las I-M-N/CNF y N/CNFs (nanofibras de carbono dopadas con nitrógeno); las E-Fe-N/CNFs exhiben una actividad electrocatalítica en un medio básico comparable con electrocatalizadores basados en Pt/C. Para determinar sobre las características que favorecen el aumento de la actividad catalítica, los materiales también fueron caracterizados espectroscópica y estructuralmente. Se empleó la difracción de rayos X (XRD) para conocer la estructura (el grado de grafitización), las I-M-N/CNFs resultaron ser estructuralmente más parecidas al grafito, mientras que los metales forman cúmulos metálicos sobre la estructura grafítica. La morfología se investigó mediante la técnica de SEM, el método E-M-N/CNFs favorece la formación de estructuras alargadas bien definidas; sin embargo, por DRX no se determinó la presencia de los metales, aunque por EDS se determinó su presencia. La identificación de grupos funcionales y enlaces moleculares se realizó a través de FTIR, durante la formación de la nanofibra mediante E-M-N/CNFs se observó que los enlaces M-N de la MPc se mantienen a lo largo de la síntesis. Además, se estudiaron las propiedades texturales como la distribución del tamaño de los microporos y mesoporos, el área de superficie específica (SSA) y el volumen total de los poros, los cálculos revelaron que las E-M-N/CNFs tienen una mayor SSA. Mediante esta caracterización se determinó que las razones del aumento de la actividad catalítica están más relacionadas con la formación de una estructura porosa de alta área superficial y la presencia de Nanopartículas de óxidos de hierro y no necesariamente al dopaje del metal en la estructura grafítica.